气相色谱质谱联用仪的工作
分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离。
谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化。
提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据。而峰面积与组分含量有关。
主要由三大部分构成:载气、色谱柱、检测器。每一模块具体工作流程如下。
气相色谱质谱联用仪的载气和流路系统:
载气是高纯的氦气,纯度大于99.999%,并且在测试过程中要有10%的钢瓶气保有量。每天要检查钢瓶压力,压力范围为0.5-0.9MPa,一般为0.6MPa。定期检查分子筛过滤器和捕集阱是否堵塞,堵塞会引起压力波动或升高。更换分子筛过滤器和捕集阱的周期是一年。当基线不稳,噪声变大时是流路系统维护与检查的时期,要及时检查与维护。
管路的气密性也同样重要。在停止真空、关闭工作站和主机电源后,打开钢瓶总阀,调节减压阀使分压表刻度到700KPa,然后拧紧钢瓶总阀,并*松开减压阀,此时记录总压表以及分压表的刻度值。经过一段时间,观察压力有无变化。如果分压表刻度下降则表明分压表到仪器间的载气管路漏气,如果总压表刻度下降则表明总压表到钢瓶总阀之间漏气。用检漏液仔细检查,确定漏气的部位,重新拧紧或更换新的减压阀。